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Abstrakt
Eine validierte UPLC-MS/MS Multi-Mycotoxin-Methode für Nüsse und Getreide für die amtliche Kontrolle in Zypern im Rahmen der EU-Anforderungen
Demetris Kafouris, Maria Christofidou, Markela Christodoulou, Eftychia Christou und Eleni Ioannou-Kakouri
Die Validierung einer schnellen, zuverlässigen und empfindlichen Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Aflatoxinen (AFB1, AFB2, AFG1, AFG2), Ochratoxin A, Zearalenon, Deoxynivalenol, Fumonisinen B1 und B2, T-2- und HT-2-Toxinen in Nüssen (Erdnüssen, Pistazien und Mandeln) und Getreide (Mais und Weizen) wird vorgestellt. Die Methode wurde entwickelt und validiert, um die Anforderungen der offiziellen Kontrolle von Mykotoxinen gemäß EU-Gesetzgebung zu erfüllen. Diese Methode basiert auf einem einzigen Extraktionsschritt unter Verwendung einer Acetonitril-/Wassermischung, gefolgt von der Analyse des verdünnten Rohextrakts mittels Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie mit Tandem-Massenspektrometrie (UPLC-MS/MS). Die MS/MS-Erkennung wurde unter Verwendung einer Elektrospray-Ionisationsschnittstelle (ESI) im positiven Ionenmodus durchgeführt. Für die Quantifizierung der Mykotoxine wurde eine matrixangepasste Kalibrierung verwendet, da keine weiteren Reinigungsschritte erforderlich sind, die Unterdrückungs-/Verstärkungsmatrixeffekte verringern. Die Leistungsmerkmale der Methode wurden nach dem Aufstocken von Blindproben auf mehreren Ebenen ermittelt. Die durchschnittliche Rückgewinnung von Mykotoxinen in aufgestockten Nüssen lag zwischen 74,4 % und 131,7 %, während sie in Getreide zwischen 52,8 % und 113,9 % lag. Die relativen Standardabweichungen lagen für alle Zielmykotoxine unter 20,4 %. Die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen für Nüsse und Getreide lagen bei 0,08–30,0 bzw. 0,25–99,0 μg/Κg.