Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Validierte stabilitätsanzeigende UPLC- und derivative synchrone Fluoreszenzspektroskopiemethoden zur Bestimmung von Atomoxetinhydrochlorid in pharmazeutischen Präparaten

Suzan Mahmoud Soliman, Heba MY El-Agizy und Abd El Aziz El Bayoumi

Zur Bestimmung von Atomoxetinhydrochlorid (ATM) wurden zwei Methoden zur Stabilitätsbestimmung entwickelt und in Gegenwart seiner Abbauprodukte validiert. Methode I basiert auf der (UPLC) Trennung von ATM von seinen alkalischen, oxidativen und sauren Abbauprodukten auf einer Zorbax SB C18-Säule unter Verwendung von Acetonitril-wässrigem 0,01 M Triethylamin, pH 4,2 (50:50, v/v) als mobiler Phase. Die Photodiodenarray-Detektion bei 205 nm wurde zur Quantifizierung von ATM im Bereich von 0,1-35 μg/ml verwendet. Die Laufzeit betrug 2,5 Minuten, innerhalb derer ATM und seine Abbauprodukte gut getrennt waren. Die Methode wurde auch zur Bestimmung von ATM in angereichertem menschlichem Plasma im Bereich von 0,1-4 μg/ml angewendet. Darüber hinaus wurden die produzierten sauren Abbauprodukte isoliert und die Struktur der Abbauprodukte durch LC/MS-Spektrometriestudien aufgeklärt. Ein Vorschlag für den Weg der Säurehydrolyse wurde vorgestellt. Methode IIA beschreibt die direkte Messung der intrinsischen Fluoreszenzintensität von ATM und seinen bekannten Säureabbauprodukten unter Verwendung von Natriumdodecylsulfat als Fluoreszenzverstärker in wässrigen Lösungen. Diese Methode wurde auf (Methode IIB) erweitert, um die synchrone Fluoreszenzspektroskopie der ersten Ableitung für die gleichzeitige Analyse von ATM und seinen Säureabbauprodukten anzuwenden. Die vorgeschlagenen Methoden wurden erfolgreich angewendet, um ATM in handelsüblichen Kapseln zu quantifizieren, und die Ergebnisse stimmten gut mit denen überein, die mit einer Referenzmethode erzielt wurden.