Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Validierte stabilitätsanzeigende Derivative Spektrophotometrie und synchrone Fluoreszenzspektroskopie Methoden zur Bestimmung von Dapoxetinhydrochlorid in Gegenwart seiner Abbauprodukte und Co-formulierter Arzneimittel

Suzan Mahmoud Soliman*, Heba MY El-Agizy und Abd El Aziz El Bayoumi

Die Stabilität von Dapoxetinhydrochlorid (DP) wurde in Gegenwart seines sauren Abbauprodukts, nämlich (+)-N, N-Dimethyl-1-phenyl-3-propanolamin (Deg 1), und der Co-Formulierungen Vardenafil (VR) und Tadalafil (TD) mittels Derivativspektrophotometrie und synchroner Fluoreszenzspektroskopie untersucht.

Methode I, die stabilitätsanzeigende Ableitungsspektrophotometrie 1D, wurde zur Bestimmung von DP in Gegenwart seines hydrolytischen Abbauprodukts und des Co-formulierten Arzneimittels VR entwickelt. Die Amplitude der ersten Ableitungsspektren 1D bei λmax von 240 nm und 227 nm wurde für DP bzw. VR gemessen.

Methode IIA, Stabilität anzeigende synchrone Fluoreszenzspektroskopie (SFS), wurde zur Bestimmung von DP in Gegenwart seines hydrolytischen Abbauprodukts und des Co-formulierten Arzneimittels TD beschrieben. Bei dieser Methode wurde (SFS) bei Δλ von 70 nm in Acetonitrilmedium durchgeführt und die synchronen Fluoreszenzintensitäten von TD wurden bei 212 nm gemessen.

Methode IIB: Die synchronen Fluoreszenzspektren der ersten Ableitung FDSFS wurden zur Messung der Amplituden von FDSFS bei 295 nm und 242 nm zur Analyse von DP bzw. TD verwendet.

Die Abbauprodukte wurden unter sauren Stressbedingungen von 5 M Salzsäure gewonnen, getrennt und mittels IR und Massenspektrometrie identifiziert, um ihre Struktur zu bestätigen und den Abbauweg aufzuklären. Die Methoden wurden zur stabilitätsanzeigenden Untersuchung von DP (Methode I und II), VR (Methode I) und TD (Methode II) in Pulvermassen, im Labor hergestellten Mischungen und mitformulierten pharmazeutischen Präparaten, die Abbauprodukte von DP enthalten, angewendet. Die erzielten Ergebnisse waren im Vergleich zu denen der Vergleichsmethoden zufriedenstellend und es wurden keine signifikanten Unterschiede festgestellt. Die beiden stabilitätsanzeigenden Methoden wurden gemäß den ICH-Richtlinien validiert.