Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Validierte HPLC-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Amproliumhydrochlorid, Sulfaquinoxalin-Natrium und Vitamin K 3 in ASK-Pulver auf einer ZIC-HILIC-Säule

Mashhour Ghanem, Saleh Abu-Lafi, Rafik Karaman und Hussein Hallak

Eine neue HPLC-Methode, die auf zwitterionischer hydrophiler Interaktionsflüssigkeitschromatographie (ZIC-HILIC) in Verbindung mit Ultraviolettdetektion basiert, wurde entwickelt, optimiert und validiert für die gleichzeitige Bestimmung von Amproliumhydrochlorid, Sulfachinoxalin-Natrium und Vitamin K3 (als Menadion-Natriumbisulfit) in ASK-Pulver. Die Trennung erfolgte unter Verwendung einer ZIC-HILIC-Säule (250 mm × 4,6 mm, 5 mm) und einer mobilen Phase aus 0,2 M Ammoniumacetat-Puffer (NH4AC) und Acetonitril (15:85; v/v) mit einem mit Eisessig auf 5,7 eingestellten pH-Wert bei einem Fluss von 0,5 ml/min. Die Analyten wurden durch UV-Detektion bei 263 nm überwacht. Die Auswirkungen der chromatographischen Betriebsbedingungen auf Retention und Auflösung wurden getestet. Verschiedene Konzentrationen des organischen Lösungsmittels in der mobilen Phase, die Ionenstärke des NH4AC-Puffers und der pH-Wert der mobilen Phase wurden untersucht. Die optimierte Methode wurde einer Validierung unterzogen, indem Spezifität, Genauigkeit, Präzision, Linearität, Bereich, Robustheit und Robustheit untersucht wurden. Die Ergebnisse wurden gemäß den Richtlinien der International Conference on Harmonization (ICH) und der United States Pharmacopoeia (USP33/NF28) ausgewertet und erfüllten die Validierungskriterien. Die Methode ist empfindlich, spezifisch, schnell, genau und erfordert nur minimale Probenmanipulation. Sie wurde auf kommerzielle ASK-Chargen angewendet, bei denen alle Wirkstoffe von ihren Hilfsstoffen getrennt wurden.