Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Nutzen der Oxidations-Reduktions-Reaktion zur Bestimmung von Gemifloxacinmesylat und Moxifloxacin HCl in reiner Form und in pharmazeutischen Formulierungen unter Verwendung von N-Bromsuccinimid

Ragaa El Sheikh, Alaa S. Amin, Ayman A. Gouda und Amira G. Youssef

Es werden drei empfindliche spektrophotometrische Methoden zur Bestimmung von Gemifloxacinmesilat (GMF) und Moxifloxacin-HCl (MXF) in Arzneimittelrohstoffen und pharmazeutischen Formulierungen vorgestellt, wobei N-Bromsuccinimid (NBS) und drei Farbstoffe – Methylorange, Amarant und Indigokarmin – als Reagenzien verwendet werden. Bei diesen Methoden wird dem Arzneimittel in einem sauren Medium ein bekannter Überschuss an NBS zugegeben. Anschließend wird das nicht umgesetzte Oxidationsmittel bestimmt, indem es mit einer festen Menge Methylorange reagiert und die Absorption bei 510 nm gemessen wird (Methode A), mit Amarant und der Absorption bei 528 nm (Methode B) oder mit Indigokarmin und der Absorption bei 610 nm (Methode C). Bei allen Methoden entspricht die Menge des reagierten NBS der Arzneimittelmenge, und die gemessene Absorption steigt linear mit der Arzneimittelkonzentration an, was durch die Korrelationskoeffizienten von 0,9992-0,9998 bestätigt wird. Die Systeme befolgen das Beer'sche Gesetz für 0,1-4,8 und 0,2-4,0 μg mL-1 für GMF bzw. MXF. Die Nachweis- und Quantifizierungsgrenzen werden ebenfalls angegeben. Die Intra- und Inter-Day-Präzision und Genauigkeit der Methoden wurden ausgewertet. Die Methoden wurden erfolgreich zur Bestimmung von GMF und MXF in Tablettenpräparaten eingesetzt und die Ergebnisse wurden statistisch mit denen der Referenzmethoden verglichen, indem Student's t-Test und F-Test angewendet wurden. Es wurden keine Interferenzen durch die üblichen Tablettenhilfsstoffe beobachtet. Die Genauigkeit der Methoden wurde zusätzlich durch Wiederfindungsstudien mit der Standardadditionsmethode sichergestellt.