Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Stabilitätsanzeigende chromatographische Methoden zur Bestimmung von Agomelatin in Arzneimittelsubstanzen und Arzneimittelprodukten

Mohamed Rizk, Elham A Taha, Maha M Abou El-Alamin und Yasmine M Sayed

Zur Bestimmung von Agomelatin (AGO) in Gegenwart seiner Abbauprodukte in Arzneimittelsubstanzen und Arzneimittelprodukten wurden drei empfindliche und validierte chromatographische Methoden entwickelt. Die erste und zweite Methode waren normale Dünnschichtchromatographie (NP-TLC) und Umkehrphasen-Dünnschichtchromatographie (RP-TLC). Für die NP-TLC wurde eine mobile Phase aus Ethylacetat-Ammoniak (33 %)-Methanol (8,5:0,5:1, v/v/v) verwendet, während für die RP-TLC 0,1 % Triethylamin (TEA): Acetonitril (60:40 v/v) bei pH=2 verwendet wurde. Die Chromatogramme wurden bei 230 und 280 nm gescannt und im Bereich von 0,1–4 und 0,3–4 μg/Punkt mit einer mittleren prozentualen Wiederfindung von 99,89 ± 1,141 bzw. 100,01 ± 1,062 für NP-TLC und RP-TLC bestimmt. Die dritte Methode war die Micellar Liquid Chromatography (MLC)-Methode unter Verwendung einer C18-Säule und einer mobilen Phase bestehend aus 0,1 M Natriumdodecylsulfat (SDS), 15 % Butan-1-ol, 0,2 % TEA in Wasser, eingestellt auf pH=3. Die UV-Erkennung wurde bei 230 nm erreicht und im Bereich von 0,5–5 μg/ml mit einer mittleren prozentualen Wiederfindung von 100,13 ± 0,970 bestimmt. Die vorgeschlagenen Methoden wurden gemäß den Richtlinien der International Conference of Harmonization (ICH) erfolgreich als Methoden zur Stabilitätsanzeige unter verschiedenen Stressbedingungen eingesetzt. Die Methoden zeigten gemäß der Auswertung der Validierungsparameter eine gute Selektivität, Wiederholbarkeit, Linearität und Empfindlichkeit.