Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Stabilitätsanzeigende validierte chromatographische Methoden zur Bestimmung von Buflomedil in Gegenwart seiner Abbauprodukte

Hesham Salem, Azza Aziz Moustafa, Maha Hegazy und Omnia Ali

Einfache, empfindliche, selektive und präzise stabilitätsanzeigende Dünnschichtchromatographie- (DC) und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie- (HPLC) Methoden zur Bestimmung von Buflomedil (BFM) in pharmazeutischen Tabletten wurden gemäß den Richtlinien der International Conference on Harmonization entwickelt und validiert. Die DC-Methode verwendet Aluminium-DC-Platten, die mit Kieselgel 60F254 als stationärer Phase und Butanol: Ammoniak: Triethylamin (8:0,5:0,5, v/v/v) als mobiler Phase vorbeschichtet sind, um kompakte Flecken für Buflomedil (Rf=0,55) und sein Abbauprodukt (Rf=0,05) zu erhalten. Das Chromatogramm wurde bei 272 nm gescannt. Die HPLC-Methode verwendet eine C18-Säule und eine mobile Phase bestehend aus Methanol: Wasser: Acetonitril: Triethylamin (50:30:20:0,4, v/v, pH 6,5) bei einem Fluss von 0,7 ml/min zur Trennung von Buflomedil (tR=3,76) und seinem Abbauprodukt (tR=2,117). Die Quantifizierung wurde mittels UV-Detektion bei 272 nm erreicht. Die Methoden wurden hinsichtlich Richtigkeit, Präzision, Linearität, Nachweisgrenzen und Quantifizierungsgrenzen validiert. Buflomedil wurde einer sauren Hydrolyse ausgesetzt und mit den vorgeschlagenen Methoden in Gegenwart seiner Abbauprodukte analysiert. Da die Methoden die Arzneimittel wirksam von ihren Abbauprodukten trennen konnten, können diese Techniken als Stabilitätsindikatoren eingesetzt werden, die sukzessive auf Arzneimittelformulierungen ohne Interferenz durch die Hilfsstoffe angewendet wurden.