Maha A. Hegazy, Waleed A. Hassanain und Laila E. Abdel-Fattah
Zur Bestimmung von Nifuroxazid (Nx) in Gegenwart seiner alkalischen Abbauprodukte wurden einfache, genaue, sensible und präzise spektrophotometrische und chemometrische Methoden entwickelt und validiert. Zwei spektrophotometrische Methoden wurden untersucht, die erste ist eine spektrophotometrische Bestimmung der zweiten Ableitung ( 2 D) von Nx in Gegenwart seiner alkalischen Abbauprodukte durch Messung der Spitzenamplitude bei λ=278 nm, die dem Nulldurchgang seiner Abbauprodukte entspricht. Bei der zweiten Methode handelt es sich um ein Verhältnisspektrum der zweiten Ableitung ( 2 DD), das ohne Störungen durch seine Abbauprodukte bei λ=290,8 erfolgreich bestimmt werden konnte. Die prozentualen Rückgewinnungen des reinen Produkts betrugen 99,97±1,505 bzw. 99,83±1,401 für ( 2 D) und ( 2 DD). Außerdem wurden chemometrisch unterstützte spektrophotometrische Methoden wie die klassische Methode der kleinsten Quadrate (CLS), die Hauptkomponentenregression (PCR) und die partielle Methode der kleinsten Quadrate (PLS) angewendet. Die prozentualen Wiederfindungsraten für Nx betrugen 99,49 ±2,60, 98,914 ±1,68 und 99,08 ±1,38 für CLS, PCR bzw. PLS. Die entwickelten chemometrischen Modelle haben den Vorteil, dass sie das Arzneimittel nicht nur in Gegenwart seiner Abbauprodukte bestimmen, sondern auch die Abbauprodukte in den Mischungen quantifizieren. Alle entwickelten Methoden wurden erfolgreich zur Bestimmung von Nx in Pulverform und in Dosierungsform angewendet und die Gültigkeit der vorgeschlagenen Methoden wurde zusätzlich durch Anwendung der Standardadditionstechnik beurteilt. Die entwickelten Methoden wurden statistisch miteinander und mit einer bekannten Methode verglichen. Dabei konnten keine signifikanten Unterschiede hinsichtlich Genauigkeit und Präzision festgestellt werden. Alle entwickelten Methoden wurden gemäß den ICH-Richtlinien validiert.