Zeitschrift für Bioäquivalenz und Bioverfügbarkeit

Abstrakt

Stabilitätsanzeigemethode zur Bestimmung verwandter Substanzen in der festen Felodipin-Dosierungsform und im Arzneimittelwirkstoff mittels RP-HPLC

Manoj Kumar Vadlamudi und Sangeetha Dhanaraj

Hintergrund: In Monographien wie der United States Pharmacopeia, der British Pharmacopeia und der European Pharmacopeia sowie in der Literatur waren keine Methoden zur Bestimmung von drei verwandten Verunreinigungen, nämlich Verunreinigungen A, B und C in fester Felodipin-Dosierungsform, mit einer kürzeren Laufzeit mittels RP-HPLC verfügbar.
Methode: Es wurde eine einfache RP-HPLC-Methode zur Quantifizierung der Felodipin-Verunreinigung A, B und C in fester Felodipin-Dosierungsform und im Arzneimittelwirkstoff entwickelt und validiert. Diese Methode wurde auf Waters Alliance unter Verwendung einer Phenomenex Gemini-Säule C18 5 μm, 150 × 2,0 mm Innendurchmesser, unter Verwendung des isokratischen Programms mit einem mobilen Phasenverhältnis von 0,02 mM Ammoniumacetat, eingestellt auf pH 5, und Acetonitril (55:45, v/v) bei einem Fluss von 0,7 ml/min entwickelt. Das λmax liegt bei 240 nm.
Ergebnisse: Die forcierte Degradation wurde gemäß den ICH-Richtlinien durchgeführt und es wurde keine Interferenz der Verunreinigungen mit den bekannten Peaks festgestellt. Die Präzision lag zwischen 0,1 und 0,2 %. Die Nachweis- und Quantifizierungsgrenze für Felodipin und Verunreinigung A; Verunreinigung B und C betrugen 0,05 bzw. 0,15 μg/ml. Der Linearitätskorrelationskoeffizient betrug >0,999 für Verunreinigung A und Felodipin; Verunreinigung B und C im Konzentrationsbereich von 0,2–30,0 μg/ml bzw. 0,2–8,0 μg/ml. Die Genauigkeit der Methode wurde für Felodipin und seine Verunreinigungen auf vier Ebenen (LOQ, 50 %, 100 % und 150 %) bewertet und die Wiederfindung lag zwischen 95 % und 106 %.
Schlussfolgerung: Die Methode erwies sich als präzise, ​​zuverlässig, genau und robust.