Ravin Jugade und Mrudul Keskar
Ziel: Es wurden einfache und schnelle Methoden zur Bestimmung von Azithromycin, Sparfloxacin und Cephalexinmonohydrat in Bulk- und pharmazeutischen Formulierungen entwickelt. Methode: Diese Methoden basierten auf der Bildung bläulich-grüner Ionenpaarkomplexe dieser Antibiotika mit Bromphenolblau (BPB). Acetonitril wurde als Lösungsmittel für Azithromycin und Sparfloxacin verwendet, während Methanolacetonitril als Medium für Cephalexinmonohydrat verwendet wurde. Ergebnisse: Es bildeten sich fast augenblicklich 2:1-Komplexe zwischen dem Medikament und dem Reagenz mit Absorptionsmaxima von 595 nm, 620 nm bzw. 600 nm für die drei Medikamente. Verschiedene Parameter wie Zeiteffekt und Reagenzkonzentration wurden optimiert. Unter optimalen Bedingungen erwiesen sich die Kalibrierungskurven im Bereich von 0–50 μg mL-1 für Azithromycin, 10–80 μg mL-1 für Sparfloxacin und 10–170 μg mL-1 für Cephalexinmonohydrat als linear. Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,10 μg mL-1, 0,21 μg mL-1 und 1,69 μg mL-1 mit Sandells Empfindlichkeit von 0,0559 μg cm-2, 0,1034 μg cm-2 bzw. 1,3920 μg cm-2 für die drei Arzneimittel. Die Stabilitätskonstante (log K) betrug 6,19 ± 0,04, 5,00 ± 0,07 und 4,05 ± 0,05, was auf eine hohe Stabilität der Komplexe hinweist. Die molare Absorption betrug 1,369×104 L mol-1 cm-1, 3,774×103 L mol-1 cm-1 und 2,620×102 L mol-1 cm-1 mit Änderungen der Gibb-Freienergie von -2,725×103 kJ mol-1, -2,393×103 kJ mol-1 und -1,938×103 kJ mol-1. Diese Methoden wurden einer analytischen Qualitätskontrolle unterzogen. Es wurden Studien zu Genauigkeit, Präzision, Wiederfindung und Interferenz durchgeführt. Schlussfolgerung: Die vorgeschlagenen Methoden wurden erfolgreich zur Bestimmung dieser Arzneimittel in ihren pharmazeutischen Formulierungen und in menschlichen Urinproben angewendet.