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Abstrakt
Spektrofluorimetrische Bestimmung einiger Sulfhydryl-haltiger Arzneimittel durch Demaskierungsreaktion des Palladiumchelats der 8-Hydroxychinolin-5-sulfonsäure
Haggag RS, Belal SF, Hewala II und ElRouby OA
Es wurde eine einfache und empfindliche spektrofluorimetrische Methode zur Bestimmung einiger ausgewählter sulfhydrylhaltiger Arzneimittel entwickelt, nämlich Acetylcystein (ACS), Captopril (CAP) und Mesna (MSN). Die Methode basiert auf der Wechselwirkung der Arzneimittel mit Kalium(5-sulfoxino)palladium II in alkalischem Medium in Gegenwart von Magnesiumionen, wobei sich die Sulfhydrylgruppe mit Palladium aus dem nicht fluoreszierenden Kaliumbis(5-sulfoxino)palladium II verbindet. Die entstehende 8-Hydroxy-5-chinolinsulfonsäure koordiniert mit Magnesium und bildet das fluoreszierende Chelat, das ein Maß für die Menge des analysierten sulfhydrylhaltigen Arzneimittels ist. Die Fluoreszenzintensität wurde bei einer Emissionswellenlänge von 485 nm durch Anregung bei 345 nm gemessen. Alle experimentellen Parameter, die die Reaktion beeinflussen, wurden untersucht und optimiert. Die vorgeschlagene Methode war für die drei Arzneimittel in einem Konzentrationsbereich von 0,04 bis 0,44 μg/ml anwendbar und wurde für ihre Bestimmung in unverpackter Form und in pharmazeutischen Präparaten ohne Interferenz durch übliche Hilfsstoffe verwendet. Die Testergebnisse wurden statistisch mit denen früher bekannter Methoden verglichen, bei denen kein signifikanter Unterschied zwischen ihnen festgestellt wurde. Die Selektivität und der stabilitätsanzeigende Aspekt der vorgeschlagenen Methode wurden bestätigt, indem die Disulfide der untersuchten Arzneimittel hergestellt und die Reaktion auf die Ausgangsarzneimittel in Gegenwart ihrer Disulfide angewendet wurde, wobei keine Interferenz durch diese verwandten Substanzen festgestellt wurde. Aufgrund seiner hohen Empfindlichkeit wurde die vorgeschlagene Methode auch erweitert, um die Arzneimittel in versetztem menschlichem Plasma und Urin zu analysieren.