Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Gleichzeitige Bestimmung von Paracetamol, Propyphenazon, Aspirin und Koffein in Weißweinproben mittels Flüssigkeitschromatographie-Triple-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie

Dan Han, Yongliang Ding, Kun Peng, Bobing Tang, Cunxian Xi, Anping Deng

Es wurde eine hochempfindliche Flüssigchromatographie-Triple-Quadrupol-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) zur gleichzeitigen Bestimmung von analgetisch-fiebersenkenden Medikamenten, z. B. Paracetamol (PC), Propyphenazon (PZ), Aspirin (AS) und Koffein (CF), in Weißweinproben vorgestellt. Die chromatographische Trennung erfolgte auf einer schmalen C18-Säule durch Gradientelution unter Verwendung von Acetonitril (A) und 10 mM Ammoniumacetat mit 0,1 % Ameisensäure (B) als Lösungsmittel bei einer Flussrate von 0,3 ml/min. Die qualitative und quantitative Analyse von PC, PZ und CF erfolgte durch Multiple Reaction Monitoring (MRM) im positiven Modus, während die Analyse von AS durch MRM im negativen Modus durchgeführt wurde. Unter optimalen Bedingungen wurde eine gute Linearität mit hohem Korrelationskoeffizienten (> 0,9981) zwischen 0,05 und 50 ng mL ^-1 für PC, 0,005 und 20 g mL ^-1 für PZ, 0,3 und 200 g mL ^-1 für AS und 1,0 und 50 g mL ^-1 für CF erreicht. Die Nachweisgrenzen (LOD) der Methode für PC, PZ, AS und CF betrugen 0,015, 0,0015, 0,08 bzw. 0,25 g mL ^-1 . Spike-Experimente ergaben gute Wiederfindungen im Bereich von 87,6 bis 111,0 % mit relativen Standardabweichungen (RSD) von 2,1 bis 9,4 %. Insgesamt wurden 1006 Weißweinproben entnommen und mit der vorgeschlagenen Methode analysiert. PC wurde in drei minderwertigen Weißweinproben gefunden, und die Restwerte von PC, PZ, AS und CF in anderen Proben waren nicht nachweisbar. Es wurde gezeigt, dass das vorgeschlagene LC-MS/MS ein leistungsfähiges Analysewerkzeug für die empfindliche Bestimmung von PC, PZ, AS und CF in Weißweinproben ist.