Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Simultane Bestimmung von Cumarin, O -Cumarsäure, Dihydrocumarin und Syringaldehyd in Guaco-Extrakten und pharmazeutischen Präparaten mittels HPLC-DAD

João Cleverson Gasparetto, Thais Martins Guimarães de Francisco, Francinete Ramos Campos und Roberto Pontarolo

In dieser Studie wurde eine neue HPLC-DAD-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Cumarin, o-Cumarsäure, Dihydrocumarin und Syringaldehyd in Guaco-Extrakten und pharmazeutischen Präparaten ohne Probenvorbehandlung entwickelt. Die chromatographische Trennung erfolgte auf einer bei Raumtemperatur gehaltenen XBridge C18-Säule (150 x 4,6 mm, 5 μm). Die mobile Phase bestand aus Wasser/Methanol/Acetonitril/Ameisensäure (65:30:5:1, v/v/v/v), die mit einer Flussrate von 1,0 mL min-1 in einem isokratischen System eluiert wurde. Die Validierungsverfahren zeigten eine ausgezeichnete Selektivität und Linearität über einen Bereich von 1,0 bis 200 μg mL-1 für alle Verbindungen (r > 0,999). Der Bereich der Wiederfindung lag zwischen 97,9 und 101,8 % mit einer RSD < 5 % für die Intra-Day- und Inter-Day-Präzision. Die Robustheitsstudie ergab, dass die Durchflussrate der einzige kritische Faktor war. Probenanalysen zeigten, dass die Mengen der wichtigsten Guaco-Metabolite in den untersuchten Proben nicht standardisiert waren. Die neue Methode wird als Alternative zur Qualitätskontrolle von Guaco-Extrakten und pharmazeutischen Präparaten vorgestellt.