Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Gleichzeitige Bestimmung von Atenolol und Nifedipin mittels spektrophotometrischer Methode mit multivariater Kalibrierung und HPLC-Methode unter Umsetzung des „Design of Experiment“

Inas Abdallah, Ahmed Ibrahim, Noha Ibrahim, Mohamed Rizk und Shereen Tawakkol

Ziele: Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Entwicklung schneller und einfacher Methoden zur gleichzeitigen Bestimmung von Atenolol und Nifedipin. Multivariante Kalibrierung unter Verwendung von Vorverarbeitungsmethoden zur Verbesserung der Ergebnisse bei Vorhandensein von Interferenzen in den Proben und RP-HPLC-Methode zur Erzielung einer guten Trennung mit akzeptierten Systemeignungsparametern unter Verwendung des Versuchsdesigns für Robustheitstests gemäß dem Plackett-Burman-Design. Methoden: Die spektrophotometrische Methode basiert auf der Messung der Mischung im Bereich von 200–400 nm und wendet dann die multivarianten Kalibrierungsmethoden zur Auflösung der binären Mischung an, hauptsächlich unter Verwendung von partiellen kleinsten Quadraten (PLS) und Hauptkomponentenregression (PCR). Die vorgeschlagene RP-HPLC-Methode verwendet eine YMC-Pack Pro C18-Säule (250 mm x 4,6 mm, 5 μm). Optimale chromatographische Bedingungen wurden durch Anwendung des Versuchsdesigns (DOE) erreicht. Sowohl spektrophotometrische als auch chromatographische Methoden wurden zur Bestimmung beider Arzneimittel in handelsüblichen Kapseln angewendet. Außerdem wurde die Auflösung dieser Kapseln untersucht. Ergebnisse: Die Rückgewinnungsraten für Nifedipin und Atenolol in Kapselform wurden mit der PLS-Methode (100,50 ± 0,850, 100,78 ± 1,07), der PCR-Methode (100,60 ± 0,960, 100,72 ± 1,09) bzw. der RP-HPLC-Methode (99,77 ± 0,560, 100,90 ± 1,23) ermittelt. Schlussfolgerung: Die Methoden wurden gemäß den ICH-Richtlinien validiert. Alle erzielten Ergebnisse lagen innerhalb der akzeptablen Grenzen. Die Methoden waren erfolgreich bei der Bestimmung von Nifedipin und Atenolol in Pulverform und pharmazeutischer Zubereitung.