Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Empfindliche und selektive extraktionsfreie spektrophotometrische Untersuchung von Chloroquinphosphat in Arzneimitteln basierend auf der Ionenpaarreaktion mit Bromkresolgrün und Bromkresolpurpur

Nagib Qarah AS, Basavaiah K und Swamy N

Chloroquinphosphat (CQP) ist ein Antimalariamittel, das häufig zur Behandlung von Malaria eingesetzt wird. Zwei spektrophotometrische Methoden, die schnell, einfach, selektiv und empfindlich sind, werden zur Bestimmung von CQP in Massen- und Dosierungsformen unter Verwendung von zwei Sulfonphthalein-Farbstoffen vorgestellt: Bromkresolgrün (BCG-Methode) und Bromkresolpurpur (BCP-Methode). Die Methoden basieren auf der Bildung von chloroformlöslichen Ionenpaaren, wenn CQP mit einem der Farbstoffe reagiert, und sind bei beiden Methoden für Messungen bei 420 nm geeignet. Die Auswirkungen von Reaktionszeit, Farbstoffkonzentration und Reaktionsmedium wurden sorgfältig untersucht und optimiert. Unter optimalen Reaktionsbedingungen wird das Beersche Gesetz bei Konzentrationsbereichen von 1–20 und 0,5–12 μg mL-1 CQP (Base) für die BCG-Methode bzw. die BCP-Methode eingehalten, mit entsprechenden molaren Absorptionswerten von 1,79 × 104 und 3,09 × 104 L mol-1 cm-1. Die berechneten Nachweis- (LOD) und Quantifizierungsgrenzen (LOQ) betragen 0,27 und 0,82 μg mL-1 (BCG-Methode); 0,15 und 0,46 μg mL-1 (BCP-Methode). Die Intra- und Inter-Day-%RSD-Werte lagen bei ≤ 1,56 % und ≤ 1,83 %, während die jeweiligen %RE-Werte besser als 2 % waren. Die Robustheit der Methoden wurde durch die Durchführung von Analysen unter leicht veränderten optimalen Bedingungen ermittelt, während die Robustheit durch Abweichungen zwischen Mitarbeitern und Geräten getestet wurde. Die %RSD-Werte lagen in beiden Fällen innerhalb der akzeptierten Grenzen. Die Selektivität der Methode wurde durch Placebo-Blindproben und synthetische Mischungsanalysen ermittelt, wobei in den Tests keine Interferenzen durch mitformulierte Substanzen erkennbar waren. Die Methoden wurden mit zufriedenstellenden Ergebnissen zur Bestimmung von CQP in Tabletten, Suspensionen und Injektionen angewendet. Die Genauigkeit wurde auch durch einen Wiederfindungstest mittels Standardadditionsverfahren bestätigt.