Zeitschrift für Bioäquivalenz und Bioverfügbarkeit

Abstrakt

Methodenentwicklung und Validierung von Pravastatin-Natrium in menschlichem Plasma mittels LCMS/MS

Kumud Sampath, Ramesh N, Suresh Kumar, Sasi jith SL und James D Terish

Zur Bestimmung von Pravastatin in menschlichem Plasma wurde eine Ultra Flow-Flüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie-Methode (LC-MS/MS) entwickelt und validiert. Pravastatin und Omperazol (interner Standard) wurden mithilfe eines Festphasenextraktionsverfahrens mit Strata X-Kartuschen aus menschlichem Plasma extrahiert. Die Proben wurden auf einer Hypurity Advance C18-Säule (50 x 4,6 mm, 5 μm) chromatographiert, wobei eine mobile Phase aus (80:20, v/v) Acetonitril und 2 mm Ammoniumformiat verwendet wurde. Pravastatin und der interne Standard wurden mithilfe der Elektrospray-Schnittstelle im Negativionenmodus ionisiert. Die charakteristischen Ionendissoziationsübergänge m/z 423,1→321,2 und m/z 344→193,8 wurden für Pravastatin bzw. den internen Standard überwacht. Die Bestimmungsgrenze lag bei 5,078 ng/ml bei Verwendung von 250 μl Plasma. Die Präzision zwischen und innerhalb von Chargen, ausgedrückt durch die relative Standardabweichung, betrug weniger als 9 %. Der Test war robust, empfindlich und hochspezifisch und es wurden keine Interferenzen durch menschliches Plasma beobachtet. Mit einer Gesamtlaufzeit von 2 Minuten war die Methode zur Unterstützung klinischer Studien geeignet und wurde für die Analyse von Proben aus einer Bioäquivalenzstudie eingesetzt.