Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Verbesserte RP-HPLC-Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Tranexamsäure und Mefenaminsäure in Tablettenform

Subramanian Natesan, Devipriyadharshini Thanasekaran, Venkateshwaran Krishnaswami und Chandrasekar Ponnusamy

Eine verbesserte derivatisierte RP-HPLC-Methode mit PDA-Erkennung wurde zur gleichzeitigen Bestimmung von Tranexamsäure und Mefenaminsäure in kombinierter Tablettendosierungsform entwickelt und validiert. Die Methode verwendet eine Vorsäulenderivatisierung mit 0,2 % methanolischem Ninhydrin an der primären Aminogruppe der Tranexamsäure zur Bildung des Ruhemann-Purpurprodukts. Mefenaminsäure konnte nicht mit Ninhydrin reagieren. Die chromatographische Bestimmung wurde mit einer Phenomenex C-18-Analysesäule (250 x 4,6 mm, 5 μm) und der mobilen Phase bestehend aus Methanol und 20 mmol -1 Acetatpuffer (75:25, v/v), pH-Wert eingestellt auf 4,0 mit Orthophosphorsäure bei einem Fluss von 1,0 mLmin -1, durchgeführt. Die UV-Erkennung wurde bei 370 nm mit einem Photodiodenarray-Detektor durchgeführt. Die Retentionszeit von Tranexamsäure und Mefenaminsäure betrug 3,9 bzw. 12,4 Min. Die Kalibrierungskurven für Tranexamsäure und Mefenaminsäure waren linear mit Korrelationskoeffizienten von 0,9973 bzw. 0,9985 bei Konzentrationen im Bereich von 5 μgmL -1 bis 25 μgmL -1. Die Wiederfindung lag zwischen 98,5 %–100,5 % für Tranexamsäure und 99,7 %–104,3 % für Mefenaminsäure. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen lagen bei 54,0 ngmL -1 bzw. 62,6 ngmL -1 für Tranexamsäure sowie 12,3 ngmL -1 bzw. 37,1 ngmL -1 für Mefenaminsäure. Die entwickelte Methode ist sehr empfindlich, da beide Peaks bei einer kurzen Analysezeit von 15 Minuten gut vom Peak des Derivatisierungsmittels getrennt waren.