Zeitschrift für mikrobielle und biochemische Technologie

Abstrakt

GCMS-Bestimmung von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen in Wasser gekoppelt mit elektroflotationsunterstützter Emulgierungsflüssigkeit

Valentin A. Krylov

Einleitung: Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe, auch polyaromatische Kohlenwasserstoffe oder polynukleare aromatische Kohlenwasserstoffe genannt, sind Kohlenwasserstoffe, organische Verbindungen, die nur Kohlenstoff und Wasserstoff enthalten und aus mehreren aromatischen Ringen bestehen (organische Ringe, in denen die Elektronen delokalisiert sind). Die einfachsten dieser Verbindungen sind Naphthalin mit zwei aromatischen Ringen und die drei Ringverbindungen Anthracen und Phenanthren. Dies sind ungeladene, unpolare Atome, die in Kohle und Teerlagerstätten vorkommen. Sie werden auch durch die thermische Zersetzung organischer Stoffe freigesetzt. Sie sind dem Menschen in Hülle und Fülle bekannt und wurden kürzlich in Verbindung mit der Entstehung neuer Sterne und Exoplaneten möglicherweise bereits in den ersten paar Milliarden Jahren nach dem Urknall gebildet. Einige Studien legen nahe, dass diese einen Großteil des der Menschheit bekannten Kohlenstoffs ausmachen. Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe werden als mögliche Ausgangsstoffe für abiotische Verbindungen von Materialien angesehen, die die frühesten Lebensformen benötigten. Kohlenwasserstoffe sind unpolar und lipophil. Die meisten von ihnen sind normalerweise wasserunlöslich, obwohl einige kleinere Kohlenwasserstoffe löslich sind und als Schadstoffe in Trinkwasser vorliegen. Die größeren sind auch in organischen Lösungsmitteln und Lipiden schlecht löslich. Sie sind normalerweise farblos. Nach Clars Theorie ist die Resonanzstruktur von Kohlenwasserstoffen, die die größte Anzahl disjunkter aromatischer Pi-Sextette, z. B. benzolartige Einheiten, aufweist, für die Beschreibung der Eigenschaften dieser polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe am wichtigsten. Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe sind aufgrund ihrer hohen Toxizität Bedarfsgifte. Um sie zu identifizieren, ist es daher wichtig, empfindliche Techniken mit Vorkonzentration anzuwenden. In der vorliegenden Studie wurde eine neuartige Technik namens elektroflotationsgestützte Deemulgierungsflüssigkeitsmikroextraktion in Kombination mit GC-MS-Analyse zur Vorkonzentration und Identifizierung polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe in Wasserproben vorgeschlagen.

Fluid Micro extraction isn't a thorough extraction method. As it were, it is commonly unrealistic to remove the entirety of the analyte atoms from the example arrangement. In the event that adequate time is permitted during the extraction procedure, it might, in any case, be conceivable to accomplish circulation harmony of the analyte particles among the stages in question. Since the removing stages are extremely little in volume, harmony can frequently be reached rapidly without altogether bothering the centralization of the analyte in the first fluid example arrangement. This is helpful in speciation examines where it is attractive to leave any watery arrangement equilibria unperturbed. Be that as it may, by and large, especially where the equilbrium appropriation coefficient is huge, the watery focus will be drained from its unique worth. Gas chromatography–mass spectrometry (GC-MS) is an expository strategy that consolidates the highlights of gas-chromatography and mass spectrometry to recognize various substances inside a test. Like fluid chromatography–mass spectrometry, it permits investigation and location even of minuscule measures of a substance. The ordinary GC-MS instrument is fit for performing the two capacities either exclusively or associatively, contingent upon the arrangement of the specific instrument.

The essential objective of instrument examination is to measure a measure of substance. This is finished by looking at the relative fixations among the nuclear masses in the produced range. Two sorts of examination are conceivable, near and unique. Near examination basically thinks about the offered range to a range library to check whether its attributes are available for some example in the library. This is best performed by a PC in light of the fact that there are a horde of visual contortions that can occur because of varieties in scale. PCs can likewise all the while associate more information, (for example, the maintenance times recognized by GC), to all the more precisely relate certain information. Profound learning was appeared to prompt encouraging outcomes in the recognizable proof of VOCs from crude GC-MS information.

Bei einer anderen Analysemethode werden die Spitzen im Vergleich zueinander gemessen. Bei dieser Methode wird der höchsten Spitze 100 % des Wertes zugewiesen, und den anderen Spitzen werden proportionale Werte zugewiesen. Alle Werte über 3 % werden zugewiesen. Die Gesamtmasse der unbekannten Verbindung wird normalerweise durch die Mutterspitze angegeben. Die Größe dieser Mutterspitze kann verwendet werden, um mit einer synthetischen Gleichung zu korrespondieren, die die verschiedenen Elemente enthält, von denen angenommen wird, dass sie in der Verbindung vorhanden sind. Das Isotopenmuster im Molekül, das für Elemente mit mehreren natürlichen Isotopen interessant ist, kann ebenfalls verwendet werden, um die verschiedenen vorhandenen Elemente zu identifizieren. Wenn eine Substanzgleichung mit dem Molekül verknüpft wurde, können die subatomare Struktur und Zusammensetzung identifiziert werden und sollten mit den von GC-MS aufgezeichneten Eigenschaften vorhersagbar sein.

Verfahren:

Eine Elektroflotationseinheit ist eine Ausrüstung zur mechanischen Abwasserbehandlung von Schwermetallen, Öl, Tensiden und Schwebstoffen. Bei der Elektroflotation handelt es sich um ein Verfahren zum Ausschwemmen von Schadstoffen an die Wasseroberfläche durch kleine Gasblasen aus Wasserstoff und Sauerstoff, die bei der Wasserelektrolyse entstehen. Die elektrochemischen Reaktionen an Kathode und Anode sind dabei jeweils eine Wasserstoff- und eine Sauerstoffentwicklungsreaktion. Das Elektroflotationsmodul besteht aus einem Elektroflotator mit unlöslichen Anschlüssen, Behältern für Antazida und Flockungsmittel, Pumpen, einem Gleichrichter von 100–150 A mit einer Spannung von 24 V und einem Schlammsammelsystem (Skimmer). Das Modul sorgt für die Wasserbehandlung nach pH-Revision und Flockung bei einer anfänglichen Metallkonzentration im Abwasser von 10–100 mg/l und einer Schwebstoffkonzentration von bis zu 300 mg/l. Der Vorteil der Deemulgierung durch Elektroflotation liegt in der einfachen Anpassung des Gasstroms und der Größe der Gasblasen. Die Bildung von Gasblasen in Miniaturgröße erfolgt an Platinkathoden, die in einen Glaskonzentrator eingeschweißt sind. Als Extraktionsmittel wurden Hexan, Toluol und o-Xylol verwendet. Durch die Verwendung einer feinen Konzentratsortierung wurde das Problem der leichten Extraktionsmittelprüfung gelöst. Die Streuung des Extraktionsmittels erfolgte durch Ultraschall.

Ergebnisse und Diskussion:

Das Volumen des Mikroextrakts betrug 7–10 µl. Die Rückgewinnung polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Wasser betrug 62–95 %. Zur Trennung der Analyten wurde ein DB-5 (5 % Phenyl + 95 % Polydimethylsiloxan) vernetzter Silica-Dünnschichtfilm (30 m × 0,25 mm Innendurchmesser und 0,25 µm Filmdicke) verwendet. Die erreichten Grenzen für die Entdeckung und Messung polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe lagen bei 10-5–10-6 mgL-1 und waren mit den besten Ergebnissen weltweit sehr hoch.

Abschluss:

Es werden Techniken zur Erfassung oder Beseitigung präziser Fehler vorgeschlagen. Die Desinfektion von Lösungsmitteln mit der Rayleigh-Raffinationstechnik ermöglicht es, Proben mit einem Verunreinigungengehalt von weniger als (1-4) zu erhalten.