Abstrakt

Bewertung und Charakterisierung einer mesoporösen Verbundmembran für die Milchsäure- und Ethanolveresterung

Edidiong Okon, Habiba Shehu und Edward Gobina

In letzter Zeit hat der Einsatz anorganischer mesoporöser Verbundmembranen in der chemischen Industrie aufgrund einer Reihe außergewöhnlicher Vorteile, darunter thermische Stabilität und Robustheit, große Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Anorganische mesoporöse Membranen können bei Milchsäureveresterungsreaktionen selektiv Wasser aus dem Reaktionsprodukt entfernen und so die Produktausbeute verbessern. In dieser Arbeit wurde die Charakterisierung und Bewertung einer katalytischen mesoporösen Membran mit 15 nm Porengröße mit verschiedenen Trägergasen getestet, bevor die Gase für die Analyse der Milchsäure- und Ethanolveresterungsprodukte mittels Gaschromatographie in Verbindung mit Massenspektrometrie (GC-MS) eingesetzt wurden. Vor dem Permeationstest mit Trägergasen wurde die Membran einmal mit einer Kieselsäurelösung beschichtet. Für die Permeationstests, die bei einem Speisedruck von 0,10 bis 1,00 bar und einer Temperatur von 413 K durchgeführt wurden, wurden Helium (He), Stickstoff (N2), Argon (Ar) und Kohlendioxid (CO2) verwendet. Die Gasflussrate zeigte einen Anstieg im Verhältnis zum Speisedruck, was darauf hindeutet, dass Knudsen-Strömung der dominierende Transportmechanismus ist. Die Reihenfolge der Gasdurchflussrate in Bezug auf den Speisedruckabfall war Ar>CO2>He>N2. Die morphologischen Eigenschaften der Membran wurden mithilfe von Rasterelektronenmikroskopie in Verbindung mit einem energiedispersiven Röntgenanalysator (SEM/EDXA) ermittelt. Das SEM-Ergebnis der Membran zeigte die Verteilung des Siliciumdioxids auf der Oberfläche der Membran. Die Oberflächen- und Porengrößenverteilung der Siliciumdioxidmembran wurde mithilfe der Adsorptions-/Desorptionsmethode von flüssigem Stickstoff analysiert. Die aus der Brunauer-Emmett-Teller-Isotherme (BET) für die 1. und 2. tauchbeschichtete Membran erhaltenen Oberflächenergebnisse betrugen 1,497 und 0,253 m2/g, während die Barrette-Joyner-Halenda-Kurven (BJH) für die Porengröße der 1. und 2. tauchbeschichteten Membran 4,184 bzw. 4,180 nm betrugen, was einer mesoporösen Struktur im Bereich von 2–50 nm entspricht. Die BET-Isothermen der Silica-Membranen zeigten eine Isotherme vom Typ IV mit Hysterese. Die BJH-Kurve für die zweite tauchbeschichtete Membran zeigte nach dem Modifizierungsprozess eine 4 %ige Verringerung der Porengröße.

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