Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Umweltfreundliche HPTLC-Methode zur gleichzeitigen Analyse von Simvastatin und Ezetimib in pharmazeutischen Präparaten und Versuch der Verwendung von Limonen als Eluent

Eldin AB, Ismaiel OA, Hassan WE und Shalaby AA

In dieser Studie wurde eine einfache, schnelle, sensible und umweltfreundliche Methode mittels Hochleistungs-Dünnschichtchromatographie (HPTLC) zur Bestimmung von Simvastatin und Ezetimib in Tablettenform entwickelt und validiert. Die Methode wurde in DC-Kieselgel mit Nanopartikelgröße auf einer Glasplatte 60 F 254 (10 x 10 cm) durchgeführt. Zwei Lösungsmittelsysteme wurden entsprechend den Parametern der Green Analytical Chemistry (GAC) ausgewählt. Aceton: Heptan: Isopropylalkohol im Verhältnis 10:10:5 (v/v/v) mit einem Rf-Wert von 0,513 für Simvastatin und 0,312 für Ezetimib. Die linearen Regressionskoeffizienten betrugen 0,999 und 0,998 für Simvastatin und Ezetimib in Bezug auf Peakfläche und -höhe im Konzentrationsbereich von 600 - 1500 ng/Punkt und 150 - 375 ng/Punkt. Um ein umweltfreundlicheres Lösungsmittel zu erhalten, wurde im zweiten Elutionssystem Heptan durch Limonen ersetzt. Dieses System konnte jedoch entweder Simvastatin oder Ezetimib nur in Einzelpräparationen trennen, nicht jedoch beide gleichzeitig, da beide fast den gleichen Rf-Wert aufweisen. Die linearen Regressionskoeffizienten betrugen 0,998 bzw. 0,995 für Simvastatin und Ezetimib bei gleichem Konzentrationsbereich des ersten Systems. DC-Platten mit Nanopartikeln bieten aufgrund der geringen Partikelgröße und engen Fraktionierung schärfere Trennungen. Die theoretischen Plattenhöhen (h-Werte) sind erheblich kleiner als die der Standard-DC-Platte. Darüber hinaus sind Diffusion und – infolgedessen – Bandenverbreiterung viel geringer. Auch kürzere Entwicklungszeiten und kürzere Migrationsdistanzen: Bereits nach wenigen Zentimetern wurde eine optimale Trennung erreicht. Kleinere Proben von 0,01–0,1 μl (10–100 Nanoliter). Die aufgetragenen Proben sind wesentlich kleiner als bei Standardplatten, so dass es möglich ist, eine große Anzahl von Proben auf einer sehr kleinen Oberfläche aufzutragen, ohne dass sich die Proben gegenseitig stören. Schließlich erhöhte sich die Nachweisempfindlichkeit (Nanogramm-Bereich, daher Nanoplatte). Mit der Fluoreszenzauswertung können Pikogrammmengen nachgewiesen werden