Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Entwicklung und Validierung einer Umkehrphasen-Ultra-Performance-Flüssigkeitschromatographiemethode zur Bestimmung verwandter Substanzen im Arzneimittelwirkstoff Febuxostat

Maheswara Reddy Musirike, Hussain Reddy K und Useni Reddy Mallu

Zur Quantifizierung verwandter Substanzen im Arzneimittelwirkstoff Febuxostat wurde eine neuartige schnelle und hochauflösende Umkehrphasen-UPLC-Methode entwickelt. Die Trennung des Arzneimittels von möglichen Verunreinigungen wurde auf einer Halo C18-Säule erreicht. Der innovative Ansatz, eine stationäre Phase mit Partikeln unter 2 µm zu verwenden, bietet eine umfassende Kombination aus Selektivität und Geschwindigkeit. Als mobile Phase wurden 10 mM monobasischer Kaliumphosphatpuffer mit einem pH-Wert von 2,7 und eine Mischung aus Acetonitril ausgewählt. Flussrate und Nachweis wurden bei 0,8 ml/min bzw. 320 nm gehalten. Die entwickelte UPLC-Methode wurde Validierungsparametern unterzogen. Systempräzision, Genauigkeit, Spezifität, Nachweisgrenze, Quantifizierungsgrenze und Linearität wurden gemäß den empfohlenen Richtlinien der ICH festgelegt. Die Stabilitätsanzeige der Methode wurde auch dadurch durchgeführt, dass die Probe verschiedenen Bedingungen wie Säure-, Base-, Peroxid- und Photostabilität ausgesetzt wurde. Eine Gesamtanalysezeit von 7,0 Minuten weist auf die Geschwindigkeit und Kostenersparnis der entwickelten Methode hin. Mit dieser Methode können verwandte Substanzen im Febuxostat-Arzneistoff quantitativ bestimmt werden. Darüber hinaus kann dieselbe Methode auch zur Bestimmung der Arzneimittelsubstanz angewendet werden.