Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Entwicklung und Validierung der Mikroemulsions-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (MELC) zur Bestimmung von Nifedipin in pharmazeutischen Präparaten

AL-Jammal MKH, Al Ayoub Y und Assi KH

Eine Mikroemulsion ist eine stabile, isotrope, klare Lösung bestehend aus einer ölbasierten Substanz, einem wasserlöslichen Tensid und einem Cotensid. Es gibt zwei Arten von Mikroemulsionen, die als mobile Phase verwendet werden: Wasser in Öl (w/o) und Öl in Wasser (o/w). Mikroemulsionen können sowohl hydrophobe als auch hydrophile Analyten stark solubilisieren und reduzieren daher die Vorbehandlung der Probe, die bei komplexen Proben notwendig ist. Jüngste Berichte haben ergeben, dass die Trennung der Analyten durch Mikroemulsions-Hochleistungsflüssigkeitschromatographie schneller und effizienter erfolgen kann als mit herkömmlichen HPLC-Verfahren. In dieser Arbeit wurde eine Öl-in-Wasser-Mikroemulsion (o/w) zur Bestimmung von Nifedipin in pharmazeutischen Präparaten verwendet. Die Wirkung jedes Parameters auf den Trennungsprozess wurde untersucht. Die Proben wurden in auf 30 °C temperierte C18-Analysesäulen mit einem Fluss von 1 ml/min injiziert. Die mobile Phase bestand aus 87,1 % wässrigem Orthophosphatpuffer 15 mM (mit Orthophosphorsäure auf pH 3 eingestellt), 0,8 % Octan als Öl, 4,5 SDS und 7,6 % 1-Butanol, alles w/w. Die Spitzen von Nifedipin und internem Standard wurden mittels UV-Detektion bei λ max 237 nm nachgewiesen. Die Kalibrierungskurve war linear (r2=0,9995) über Nifedipinkonzentrationen im Bereich von 1 bis 60 μg/ml (n=6). Die Methode weist eine gute Empfindlichkeit mit einer Nachweisgrenze (LOD) von 0,33 μg/ml und einer Bestimmungsgrenze (LOQ) von 1,005 μg/ml auf. Außerdem weist sie eine ausgezeichnete Genauigkeit im Bereich von 99,11 bis 101,64 % auf. Die Intra- und Inter-Day-Präzisionen (RSD %) lagen jeweils unter 0,45 % und unter 0,9 %.