Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Entwicklung und Validierung einer HPLC-Methode zur Quantifizierung von MS-153: Bewertung der Stabilität in Rattenplasma und Gehirnhomogenat

Wei Y, Bachu RD, Sari Y und Boddu SHS

MS-153 ist eine neuartige Pyrazolinverbindung, die als potenzielles neuroprotektives Therapeutikum bei Ischämie dient. Die Entwicklung einer praktischen, schnellen und robusten Analysemethode zur Quantifizierung von MS-153 in biologischen Proben ist notwendig, um seine pharmakokinetischen/pharmakodynamischen Profile (PKPD) in vivo zu verstehen . Zur Quantifizierung von MS-153 wurde eine isokratische Umkehrphasen-HPLC-Methode entwickelt und validiert. Die chromatographische Trennung wurde mit einer C18-Säule erreicht. Die mobile Phase bestehend aus Wasser/Acetonitril (85/15, v/v) wurde mit einer Flussrate von 1,0 ml/min gepumpt. Die Retentionszeit von MS-153 (λmax=260 nm) betrug 7,15 Minuten. Eine über einen Bereich von 0,78125 ng bis 500 ng erstellte Kalibrierungskurve zeigte einen Korrelationskoeffizienten von 1,0. Die LOD und LOQ betrugen 0,164 bzw. 0,496 ng. Die Genauigkeit, Intra-Day-Präzision und Inter-Day-Präzision lagen bei 99,97 % bis 101,66 % (Wiederfindung), 0,21 % bis 0,55 % (RSD) bzw. 0,32 % bis 0,82 % (RSD). MS-153 wurde aus biologischen Proben analysiert, indem vor der HPLC-Analyse Methanol hinzugefügt wurde, um Proteine ​​in der biologischen Matrix zu entfernen. Die Extraktionseffizienz lag bei 100 %. Die entwickelte Methode wurde auch verwendet, um die Stabilität von MS-153 in verdünnten leeren Rattenplasma- und Gehirnhomogenatproben zu analysieren. Die Ergebnisse zeigten, dass bei 37 °C für 6 Stunden kein signifikanter Abbau von MS-153 beobachtet wurde.