Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Vergleich zweier analytischer Methoden zur Bestimmung von Spuren veterinärmedizinischer Antibiotika und Steroidhormone im Boden auf Basis der Druckflüssigkeitsextraktion (PLE) und der schnellen, einfachen, kostengünstigen, wirksamen, robusten und sicheren (Modified-Quechers) Extraktion

Marie-Virginie Salvia, Cécile Cren-Olivé, Laure Wiest, Robert Baudot und Emmanuelle Vulliet

Veterinärantibiotika und Steroidhormone können in geringen Mengen im Boden vorhanden sein. Daher sind analytische Methoden erforderlich, um diese Verbindungen in einer so komplexen Matrix auf Spurenebene zu analysieren. Ziel dieser Arbeit war es, die Druckflüssigkeitsextraktion (PLE), die üblicherweise zur Extraktion von Arzneimitteln aus dem Boden verwendet wird, mit einer modifizierten QuEChERS-Methode (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) zu vergleichen. Darüber hinaus wurden mehrere Reinigungsmethoden evaluiert. Getestet wurden die selektive Druckflüssigkeitsextraktion (SPLE) und die dispersive Festphasenextraktion (dSPE), die jeweils nach PLE und QuEChERS verwendet wurden. Diese Techniken ermöglichen einen schnellen und einfachen Reinigungsschritt. Auch die häufig verwendete SPE wurde evaluiert. Um diesen Vergleich durchzuführen, wurden sowohl Rückgewinnungen als auch Matrixeffekte verglichen und die Analysen mithilfe einer Flüssigchromatographie in Verbindung mit Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) durchgeführt. SPLE und dSPE verringerten die Matrixeffekte nicht signifikant. Eine Tandem-SPE mit SAX- und Strata-X-Kartuschen bot die beste Effizienz. Beim Vergleich zwischen PLE und QuEChERS zeigte sich, dass die modifizierte QuEChERS-Methode für bestimmte Substanzen zu besseren Wiederfindungsraten führte. In Bezug auf Matrixeffekte wurden keine signifikanten Unterschiede festgestellt. Daher wird die modifizierte QuEChERS-Methode empfohlen.