Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Eine validierte, Stabilität anzeigende HPLC-Methode zur Schätzung von Clonazepam in der Bulk-Droge und in der pharmazeutischen Darreichungsform

Pallavi Mangesh Patil, Sagar Baliram Wankhede und Praveen Digambar Chaudhari

Zur Bestimmung von Clonazepam in der Bulk- und pharmazeutischen Darreichungsform wurde eine schnelle, genaue, lineare und empfindliche RP-HPLC-Methode entwickelt und validiert . Die chromatographische Trennung erfolgte auf einer C18-Säule (250 mm x 4,6 mm, 5 μm Partikelgröße) unter Verwendung einer mobilen Phase aus Acetonitril: Methanol (60:40 v/v) bei einer Flussrate von 1,0 ml/min und 30 °C Säulentemperatur mit einer Detektionswellenlänge von 254 nm. Clonazepam (RT 6,11 min). Die Linearität wurde im Konzentrationsbereich von 5 bis 25 μg/ml für Clonazepam R2 0,9993, Clonazepam, durchgeführt. Die prozentuale Reinheit von Clonazepam betrug 99-101 %. Die Präzision (Inertday) des Systems betrug 0,48 % Clonazepam und die gesamte Methode erwies sich als spezifisch und lag innerhalb der Grenzen der Akzeptanzkriterien. Die Nachweisgrenze lag bei 0,092 μg/ml und die Bestimmungsgrenze bei 0,97 μg/ml. Clonazepam erwies sich als spezifisch. Die vorgeschlagene Methode wurde validiert und lag innerhalb der Akzeptanzgrenze gemäß den ICH-Richtlinien. Erzwungene Abbaubedingungen von Hydrolyse (neutral, sauer und alkalisch), Oxidation, Photolyse und thermischem Stress, wie in der ICH-Richtlinie Q1A (R2) vorgeschlagen. Das Medikament zeigte Instabilität in alkalischen und oxidativen Bedingungen, während es unter sauren Bedingungen stabil blieb.