Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Eine validierte Umkehrphasen-Flüssigkeitschromatographiemethode zur gleichzeitigen Analyse von Enalaprilmaleat, Hydrochlorothiazid und Furosemid in pharmazeutischen Wirkstoffen, pharmazeutischen Darreichungsformen und menschlichem Serum

Saeed Arayne M, Safila Naveed und Najma Sultana

Es wurde eine empfindliche, reproduzierbare isokratische Umkehrphasenmethode für die gleichzeitige Quantifizierung von Enalapril und Diuretika (Hydrochlorothiazid und Furosemid) in pharmazeutischen Wirkstoffen, Dosierungsformulierungen und menschlichem Serum unter Verwendung von Hochleistungsflüssigchromatographie (RP-HPLC) entwickelt und validiert. Die Methode wurde gemäß den ICH-Richtlinien für die Parameter validiert: Spezifität, Stabilität, Nachweisgrenzen (LLOD), Quantifizierungsgrenzen (LLOQ), Linearität, Genauigkeit, Präzision und Wiederfindung. Die chromatographische Trennung wurde auf Hypersil ODS C18- (150 × 4,6 mm, 5 Mikron) und Purospher Start C18-Säulen (250 mm × 4,6 mm, 5 μm) unter Verwendung von Gradientelution durchgeführt, wobei Methanol:Wasser (75:25 v/v) als mobile Phase verwendet und der pH-Wert mit Orthophosphorsäure auf 3 eingestellt wurde, mit einer Flussrate von 1,0 ml/min bei Raumtemperatur. Die untere Bestimmungsgrenze (LLOQ) und Nachweisgrenze (LLOD) betrugen 5,4,6,12,6 und 1,6,1,53,4,1 ngL-1 für HCT, ENP und FRS. Die Kalibrierungskurven waren im Konzentrationsbereich von 2,5–100 μg mL-1 linear mit einem Korrelationskoeffizienten von ± 0,999 für alle drei Medikamente. Die Intra-Day- und Inter-Day-Präzisionen lagen unter 2 %. Die Genauigkeiten lagen im Bereich von 98,0–102 %. Die Retentionszeit von HCT, ENP und FRS betrug 3,3,5 bzw. 4 Minuten, was die Schnelligkeit zeigt. Dies ist der erste vollständige Bericht über eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung dieser drei wichtigen Medikamente. Die neu entwickelte Methode ist für die zukünftige Routineanalyse dieser Medikamente Enalapril und Diuretika in aktiven pharmazeutischen Inhaltsstoffen, pharmazeutischen Präparaten und Serum nützlich und könnte bei der therapeutischen Arzneimittelüberwachung, in klinischen Studien, in Laboren und bei Studien zur Medikamenteneinhaltung eingesetzt werden, was bei der Entscheidungsfindung hinsichtlich einer Behandlungsumstellung bei Kombinationstherapien hilfreich wäre.