Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Eine einfache, isokratische und ultraschnelle Flüssigchromatographie-/Massenspektrometrie-Methode zur Bestimmung von Barnidipin in menschlichem Plasma

Napa Delhiraj und Sockalingam Anbazhagan

Es wurde eine ultraschnelle Flüssigkeitschromatographie-Massenspektrometrie-Methode (UFLC-MS) zum Nachweis und zur Quantifizierung des blutdrucksenkenden Medikaments Barnidipin in menschlichem Plasma entwickelt. Der Nachweis erfolgte mit einem Shimadzu LCMS – 2010 EV-Massenspektrometer mit einer chemischen Ionisationsquelle bei Atmosphärendruck und negativer Polarität. Indapamid wurde als innerer Standard verwendet. Der Modus „Selective Ion Monitoring“ (SIM) wurde mit Barnidipin m/z 491 im Negativionenmodus ausgewählt. Die chromatographische Trennung von Analyt und innerem Standard erfolgte mit einer Umkehrphasensäule, Phenomenex C18 (50 x 4,6 mm Innendurchmesser, 5 μ), bei einem Fluss von 0,300 ml/min. Die mobile Phase besteht aus Acetonitril: 0,05 % Ameisensäure (60:40) v/v. Extrahiert durch Festphasenextraktion mit einem Probenvolumen von 200 μl Plasma. Der Barnidipin-Test ist im Bereich von 50 ng/ml bis 1000 ng/ml linear mit einer Genauigkeit von <9,86 %. Die mittlere Extraktionsausbeute für Barnidipin betrug mehr als 61 %. Die Proben sind bei Raumtemperatur 6 Stunden stabil, verarbeitete Proben waren mindestens 28 Stunden stabil und auch bei drei Gefrier-Auftau-Zyklen stabil. Die Quantifizierungs- und Nachweisgrenzen wurden bei bis zu 10 ng/ml bzw. 5 ng/ml erreicht. Diese Methode wurde erfolgreich angewendet, um Barnipin in Plasmaproben zu bestimmen.