Pharmaceutica Analytica Acta

Abstrakt

Entwicklung einer neuen validierten Analysemethode für die binäre Mischung von Mebeverin und Chlordiazepoxid in pharmazeutischen Formulierungen und ihre Anwendung in Stressstudien

Sujana K, Hamuthal MZV, Murthy VSN und Shravani N

Zweck: Es wurde eine stabilitätsanzeigende RP-HPLC-Methode zur Bestimmung von Mebeverin und Chlordiazepoxid in Bulk- und pharmazeutischer Dosierungsform entwickelt und validiert. Zur Bestimmung dieser Kombination stehen zwei Methoden zur Verfügung und es ist erforderlich, eine neue Methode zu entwickeln, die kostengünstig und zeitaufwendig ist, eine gute Empfindlichkeit und kürzere Retentionszeit aufweist und die Interferenzen von Abbauprodukten kennt, die in der Routineanalyse durchgeführt werden können. Methoden: Die stabilitätsanzeigende RP-HPLC-Methode mit chromatographischen Bedingungen umfasst eine Agilent C18-Säule (250 mm × 4,6 mm Innendurchmesser, 5 μ Partikelgröße) und die mobile Phase besteht aus einem Verhältnis von 40:60 v/v aus Methanol und Triethylaminpuffer pH 7,0 mit OPA bei einer Flussrate von 1,0 ml/min bei Raumtemperatur und das Injektionsvolumen betrug 20 μL. Ergebnisse: Die Quantifizierung wurde bei einer Wellenlänge von 262 nm unter Verwendung eines UV-Detektors erreicht und die Retentionszeiten von Mebeverin und Chlordiazepoxid betrugen 3,40 bzw. 7,45 Minuten. Die entwickelte Methode zeigt Linearität im Bereich von 27–216 μg/ml für Mebeverin und 1,8–7,4 μg/ml für Chlordiazepoxid. Die LOD- und LOQ-Werte für Mebeverin betrugen 2,2 μg/ml bzw. 6,5 μg/ml, für Chlordiazepoxid 0,01 μg/ml bzw. 0,03 μg/ml. Der Regressionskoeffizient für beide Arzneimittel betrug 0,999. Die mittleren Wiederfindungsraten lagen für Chlordiazepoxid und Mebeverin zwischen 99,99–100,004 % bzw. 99,97–100,01 %. Die Ergebnisse der Stabilitätsstudie zeigen, dass die Methode zur Bestimmung beider Arzneimittel stabil war. Der prozentuale Abbau von Mebeverin und Chlordiazepoxid lag innerhalb der Grenze von unter 30. Schlussfolgerung: Beide Arzneimittel wurden mit kürzeren Retentionszeiten eluiert. Die Stabilität wurde ermittelt, was zeigt, dass die vorgeschlagene Methode stabil war. Abbauprodukte störten die reinen Arzneimittel Mebeverin und Chlordiazepoxid nicht. Durch die Stressstudie wurden die Abbauwege untersucht. Daher wurde die entwickelte Methode als stabilitätsanzeigende Methode angesehen. Die vorgeschlagene Methode wurde auf Grundlage der ICH-Richtlinien durchgeführt.