Rehan Khan und Muhammad Usman
Phthalsäureanhydrid wird durch die partielle Oxidation von Orthoxylol in Gegenwart eines V2O5/TiO2-Katalysators hergestellt. Im Rückstand sind Maleinsäure, Benzoesäure (BA), Tellursäure und Spuren anderer organischer Verbindungen im Nebenproduktstrom vorhanden. Die Rückstandsprobe enthält fast 60 % (BA), sodass die Rückgewinnung dieser enormen Menge erforderlich ist, da dies von großer Bedeutung ist. Der Abfallstrom liegt bei hoher Temperatur in Form einer Aufschlämmung vor und verfestigt sich bei Raumtemperatur. Benzoesäure wurde selektiv aus dem festen Abfall der Phthalsäureanhydrid-Produktionsindustrie durch Verfahren entfernt, die mit weniger intensiven Parametern verbunden sind als die Extraktionstechniken, die durch Heißwasserextraktion mit überkritischem CO2 erreicht werden, bei denen sehr intensive Parameter erforderlich sind. Die Trennung wurde mithilfe physikalischer und chemischer Techniken durchgeführt. Bei den physikalischen Methoden wurden Rekristallisation (RE), Flüssig-Flüssig-Extraktion (LLE) sowie Rekristallisation mit anschließender Flüssig-Flüssig-Extraktion (RE, LLE) und Flüssig-Flüssig-Extraktion mit anschließender Rekristallisation (LLE, RE) untersucht. In einem anderen Versuch wurde zu Reinigungszwecken eine chemische Derivatisierung (CD) durchgeführt. Der Vorgang wurde bei atmosphärischem Druck mit Betriebstemperaturen von 100°C und 25°C bei den physikalischen Prozessen (RE) und (LLE) durchgeführt, während er bei der chemischen Derivatisierung zwischen 72°C und 100°C lag. Die Charakterisierung der Proben erfolgte mittels GCMS, FTIR und auch ihr Schmelzpunkt wurde bestimmt. Fast 99 % Reinheit wurden durch CD, LLE, RE gefolgt von LLE und LLE gefolgt von RE erreicht.